淺析熱裂解氣相色譜儀的維護與保養

　　氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續性的需要，通常都是24h運行，很難有機會(huì )對儀器進(jìn)行系統清洗、維護。一旦有合適的機會(huì )，就有必要根據儀器運行的實(shí)際情況，盡可能的對儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行的清洗和維護。

　　熱裂解氣相色譜儀經(jīng)常用于有機物的定量分析，儀器在運行一段時(shí)間后，由于靜電原因，儀器內部容易吸附較多的灰塵；電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起；因為部分有機物的凝固點(diǎn)較低，在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現凝固的有機物，分流管線(xiàn)在使用一段時(shí)間后，內徑變細，甚至被有機物堵塞；在使用過(guò)程中，TCD檢測器很有可能被有機物污染；FID檢測器長(cháng)時(shí)間用于有機物分析，有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。

　?。?）嚴格說(shuō)明書(shū)要求，進(jìn)行規范操作，這是正確使用和科學(xué)保養儀器的前提。

　?。?）儀器應該有良好的接地，使用穩壓電源，避免外部電器的干擾。

　?。?）使用高純載氣，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣。

　?。?）確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配，一般指導流速以次為載氣30mL/min，氫氣30mL/min，空氣300mL/min，針對不同的儀器特點(diǎn)，可在此基礎上，上下做適當調整。

　?。?）經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查（包括進(jìn)樣墊），確保整個(gè)流路系統不漏氣。

　?。?）氣源壓力過(guò)低（如不足10~15個(gè)大氣壓），氣體流量不穩，應及時(shí)更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩定。

　?。?）對新填充的色譜柱，一定要老化充分，避免固定液流失，產(chǎn)生噪音。以OV－101、OV－17、OV－225等試劑級固定液，老化時(shí)間不應該少于24小時(shí)，對SE－30，QF－1工業(yè)級的固定液因純度低，老化不應該少于48小時(shí)。

　?。?）熱裂解氣相色譜儀注射器要經(jīng)常用溶劑（如，丙酮）清洗。試驗結束后，立即清洗干凈，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。

　?。?）要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞，要包一層聚乙烯膜，以保護橡皮塞不被溶劑溶解。

　?。?0）避免超負荷進(jìn)樣（否則會(huì )造成多方面的不良后果）。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0. 1μl（約100μg），然后再做適當調整。

　?。?1）對于欠穩定的農藥、中間體，用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析，這樣可以減少樣品的分解。

　?。?2）盡量采用惰性好的玻璃柱（如，硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以減少或避免金屬催化分解和吸附現象。

　?。?3）保持檢測器的清潔、暢通。為此，檢測器溫度可設得高一些，并用乙醇、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。

　?。?4）保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附，分解。每周應檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用。

　?。?5）定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應每月拆下柱子檢查一次。如污染應擦凈柱內壁，更換1~2cm填料，塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，老化2小時(shí)，再投入使用。

　?。?6）熱裂解氣相色譜儀做完試驗，用適量的溶劑（如，丙酮）等沖一下柱子和檢測器。