頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(cháng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
頂空進(jìn)樣器使用中可能會(huì )出現一些故障,下面介紹幾個(gè)常見(jiàn)故障的判定方法:
1、儀器出現故障時(shí)間,使用條件是否和儀器正常時(shí)一致(是否修改參數、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進(jìn)樣針堵塞,此時(shí)可以先確定閥循環(huán)設定時(shí)間是否正確;
2、如果更換過(guò)進(jìn)樣口隔墊,重點(diǎn)確認下進(jìn)樣針是否堵塞;
3、如果更換過(guò)GC毛細柱或操作流量,請確認載氣壓力調節的是否合適;
4、如果操作條件和以前保持一致,但無(wú)峰,直接GC進(jìn)樣確認GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進(jìn)入手動(dòng)測試模式,確認電磁閥、六通閥等是否工作正常;
5、如果手動(dòng)模式都正常,則通過(guò)做樣觀(guān)察否有堵塞現象:連接出口到水容器里,做樣時(shí)沒(méi)有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。