三、氣相色譜儀的分析流程 以下正文開(kāi)始：一、氣相色譜儀的基本原理：
色譜法，又稱(chēng)層析法或色層法，是利用物質(zhì)溶解性和吸附性等特性的物理化學(xué)分離方法，分離原理是根據混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相之間作用的差異作為分離依據。
以氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱(chēng)為氣相色譜法(Gas Chromatography，簡(jiǎn)稱(chēng)GC)，氣相色譜是機械化程度很高的色譜方法，廣泛應用于小分子量復雜組分物質(zhì)的定量分析。
流動(dòng)相：攜帶樣品流過(guò)整個(gè)系統的流體，也稱(chēng)作載氣。
固定相：靜止不動(dòng)的相，色譜柱中的擔體、固定液、填料。
二、氣相色譜儀的組成：
氣相色譜儀主要由氣路系統、進(jìn)樣系統、分離系統、檢測及溫控系統、記錄系統組成。
圖1. 氣相色譜儀結構簡(jiǎn)圖
1. 氣相色譜儀的氣路系統
氣相色譜儀的氣路系統包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制裝置，是一個(gè)載氣連續運行的密閉管路系統，通過(guò)氣相色譜儀的氣路系統獲得純凈、流速穩定的載氣。氣相色譜儀的氣路系統氣密性、流量監測的準確性及載氣流速的穩定性都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。
氣相色譜儀中常用的載氣有氫氣、氮氣和氬氣，純度要求99.999%以上，化學(xué)惰性好，不與待測組分反應。載氣的選擇除了要求考慮待測組分的分離效果之外，還要考慮待測組分在不同載氣條件下的檢測器靈敏度。
2. 氣相色譜儀的進(jìn)樣系統
氣相色譜儀的進(jìn)樣系統主要包括進(jìn)樣器和氣化室兩部分。
?。?）進(jìn)樣器：根據待測組分的相態(tài)不同，采用不同的進(jìn)樣器。 液體樣品的進(jìn)樣操作一般采用平頭微量進(jìn)樣器，如圖2所示。 氣體樣品的進(jìn)樣常采用色譜儀自帶的旋轉式六通閥或尖頭微量進(jìn)樣器，如圖2所示。
圖2. 氣體、液體進(jìn)樣器
固體試樣一般先溶解于適當試劑中，然后用微量注射器以液體方式進(jìn)樣。
?。?）氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，作用是將液體試樣瞬間全氣化為蒸氣。氣化室熱容量要足夠大，且無(wú)催化效應，以確保樣品在氣化室中瞬間氣化且不分解。
3. 氣相色譜儀的分離系統
氣相色譜儀的分離系統是氣相色譜儀的核心部分，作用是將待測樣品中的各個(gè)組分進(jìn)行分離。
分離系統由柱箱、色譜柱、溫控部件組成。
色譜柱主要有兩類(lèi)：填充柱和毛細柱，柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。
色譜柱的分離效果除與柱長(cháng)、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的柱填料種類(lèi)以及操作條件等因素有關(guān)。
4. 氣相色譜儀的檢測系統
氣相色譜儀的檢測系統是將色譜柱中分離后的組分按照濃度的變化轉化為電信號，經(jīng)放大器后，將電信號傳送至記錄儀，由記錄儀繪出色譜流出曲線(xiàn)。
檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀最終分析結果的準確性。
根據檢測器的響應原理，可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。
?。?）濃度型檢測器：測量的是載氣中待測組分的瞬間濃度變化，即檢測器的響應信號正比于待測組分的濃度，如熱導檢測器（Thermal Conductivity Detector，TCD）、電子捕獲檢測器（Electron Capture Detector，ECD）。
?。?）質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中所攜帶的待測樣品進(jìn)入檢測器的速度變化，即檢測器的響應信號正比于單位時(shí)間內待測組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量，如氫火焰離子化檢測器（Flame Ionization Detector，FID）和火焰光度檢測器（Flame Photometric Detector，FPD）。
5. 氣相色譜儀的溫度控制系統
在氣相色譜儀中，溫度控制極其重要，溫控直接影響色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩定性。
溫度控制系統的主要對象是氣化室、色譜柱和檢測器。
在氣化室中要保證液體試樣瞬間全氣化，在柱箱中要確保組分分離全。當試樣中待測組分種類(lèi)繁多時(shí)，柱箱溫度需要通過(guò)程序控制溫度變化，各組分應在最佳溫度下分離，并確保試樣中各組分在檢測器中通過(guò)時(shí)不發(fā)生冷凝。
氣相色譜儀的溫度控制方式分為恒溫和程序升溫兩種：
?。?）恒溫控溫方式：對于沸程較窄的簡(jiǎn)單樣品，可采用恒溫模式。簡(jiǎn)單的氣體分析和液體樣品分析均采用恒溫模式。
?。?）程序升溫控溫方式：是指在一個(gè)分析周期內，氣相色譜儀中色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈階梯式變化，使沸點(diǎn)不同的組分，在理想柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時(shí)間。
對于沸程較寬的復雜樣品，如果在恒溫下分離難于達到理想的分離效果，應使用程序升溫方法。
6. 氣相色譜儀的記錄系統
氣相色譜儀的記錄系統主要用于氣相色譜儀記錄檢測器的檢測信號，并進(jìn)行定量數據處理和記錄。部分氣相色譜儀還配有電子計算機，可自動(dòng)測量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準確數據，并能自動(dòng)對色譜分析數據進(jìn)行再處理分析。
三、氣相色譜儀的分析流程
氣相色譜儀的載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降到氣相色譜儀所需壓力后，通過(guò)凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩壓閥和流量計后，以穩定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室后與已完成氣化的樣品進(jìn)行混合，將樣品氣體輸送至色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分先后流入檢測器中進(jìn)行檢測。
檢測器將待測組分的濃度或質(zhì)量變化轉化為電信號，經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來(lái)，便可得到色譜流出曲線(xiàn)。根據色譜流出曲線(xiàn)上的保留時(shí)間，可以進(jìn)行定性分析，根據峰面積或峰高的大小，可以進(jìn)行定量分析。具體分析流程如圖3所示。
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