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做好日常維護的習慣將給溶劑檢測氣相色譜儀帶來(lái)不少“好處”

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  為保證溶劑檢測氣相色譜儀能夠正常運行,確保分析數據的準確性及時(shí)性,讓氣相色譜儀器工作正常而且能保持好的檢測效果,日常的維護和良好的使用習慣可是不可少的,今天小編就給大家總結幾點(diǎn),僅供大家日常使用的參考。
  1、按儀器使用說(shuō)明書(shū)的規程操作
  這一點(diǎn)主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點(diǎn)零部件與備件是否齊全,更要檢查說(shuō)明書(shū)是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨立操作儀器前,一定要認真閱讀有關(guān)使用說(shuō)明書(shū),并且嚴格按規程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當儀器出現問(wèn)題時(shí)也方便與廠(chǎng)商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因為操作不當產(chǎn)生的故障或者損壞,廠(chǎng)商可是不會(huì )免費維修的,有時(shí)這筆費用還是相當客觀(guān)的。
  2、準備一份色譜柱的測試標樣
  色譜柱性能是保證分析結果的關(guān)鍵。新購置的色譜柱,首先要用測試樣來(lái)評價(jià)其性能,如果采用色譜柱廠(chǎng)商提供的測試條件而結果不合格時(shí),可以要求退換貨,以免造成后續實(shí)驗的問(wèn)題。更重要的是,之后使用過(guò)程中色譜柱的性能會(huì )發(fā)生變化,當分析結果出現問(wèn)題時(shí),可以用測試樣測試色譜柱,并與之前結果進(jìn)行比對,這樣有助于問(wèn)題的排查,以確定問(wèn)題時(shí)候是因為色譜柱造成的。每次測試結果都應該保存起來(lái)作為色譜柱的壽命記錄。另外,進(jìn)行一段時(shí)間的試驗之后,應該對色譜柱進(jìn)行一次高溫老化,以除去柱內可能殘留的污染物,然后用測試樣再次評價(jià)色譜柱。
  3、及時(shí)更換毛細管色譜柱密封墊
  石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見(jiàn)的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時(shí),最好也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現漏氣而再更換密封墊則會(huì )浪費更多的時(shí)間。即使就得密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱。
  4、使用純度符合要求的氣體
  載氣一定要是高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價(jià)格是高純氮氣或者氦氣的十倍以上,如果因為省錢(qián)而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體最好也用高純級的。溶劑檢測氣相色譜儀雖然在靈敏度要求不高的時(shí)候可以用普通氣體,但代價(jià)很有可能是造成檢測器污染。
  5、定期更換氣體凈化器填料
  變色硅膠可以根據顏色來(lái)判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好通過(guò)觀(guān)察來(lái)判斷了。所以最好是定期更換,基本以3個(gè)月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時(shí)也應該更換分子篩。
  6、使用性能可靠的壓力調節閥
  裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會(huì )存在漏氣的情況,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時(shí)發(fā)現問(wèn)題。如果不注意輕則造成氣體浪費,重則會(huì )出現安全問(wèn)題,后果不堪設想。
 

 

  7、定期更換進(jìn)樣口隔墊
  進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見(jiàn)故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現漏氣,但是有些微小的漏氣問(wèn)題也是不能保證發(fā)現的,更有些儀器就沒(méi)有自檢功能,漏氣就更是無(wú)從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學(xué)者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)管路、連接閥均未發(fā)現問(wèn)題,最后才發(fā)現是進(jìn)樣口隔墊使用太久,中間竟然已經(jīng)出現了透光孔,氦氣就是從這里漏光的。此外,隔墊老化降解也會(huì )造成分析結果的干擾,比如隔墊碎屑就會(huì )掉進(jìn)汽化室造成鬼峰的出現,就如上面所說(shuō)的含硅的離子峰。
  市面上銷(xiāo)售的隔墊一般分為三種類(lèi)型,普通型(可耐溫至200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長(cháng),價(jià)格當然也就也就越高。選擇時(shí)可以根據實(shí)際分析條件和需求決定,常規分析實(shí)驗室(汽化溫度不超過(guò)300℃)選擇優(yōu)質(zhì)型的隔墊就可以了,做高溫氣相分析時(shí)最好選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質(zhì)和分析條件了。常規檢測性實(shí)驗室一般每天更換一個(gè)。一個(gè)隔墊的連續使用時(shí)間最好不要超過(guò)一周,當然對于經(jīng)驗豐富的工作人員是可以憑經(jīng)驗、手感之類(lèi)的判斷是否需要更換的。
  8、及時(shí)清洗注射器
  干凈的注射器能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時(shí)需要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如放假時(shí)),更要好好清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,造成注射器的報廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)也要注意此問(wèn)題,最好經(jīng)常更換和清洗注射器。
  9、定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管
  儀器長(cháng)期使用后會(huì )發(fā)現襯管內積存有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì )有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)),這些都會(huì )干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時(shí)清洗。值得注意的是,現在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過(guò)的石英玻璃毛,既可以提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞,也可以根據實(shí)際需要更換或者增減玻璃毛,以期達到更好的效果。
  10、保留完整的儀器使用記錄
  儀器使用記錄是儀器的履歷,應逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器出現問(wèn)題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實(shí)驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫(xiě),這是需要注意的問(wèn)題。
  11、更換零部件要逐一進(jìn)行
  維修溶劑檢測氣相色譜儀時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一個(gè)部件,經(jīng)測試后再更換另一個(gè)。這樣既可以更準確的判斷故障原因,也能避免不必要的開(kāi)支。

 

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