造成旋光儀測量誤差的影響因素有哪些？

旋光儀是測定旋光性物質(zhì)旋光度的儀器。通過(guò)對樣品旋光度的測量，可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。

 

旋光儀一般采用光電自動(dòng)平衡原理進(jìn)行旋光測量，測量結果由數字顯示，它既保持了目視旋光儀穩定可靠的優(yōu)點(diǎn)，又彌補了讀數不方便的缺點(diǎn)，具有體積小，靈敏度高，沒(méi)有人為誤差，讀數方便等特點(diǎn)。對目視旋光儀難以分析的低旋光度樣品也能適應。

 

造成旋光儀測量誤差的影響因素有哪些？

 

1、溫度誤差因素

 

旋光儀長(cháng)時(shí)間工作溫升較高，樣品與旋光儀溫度平衡需一定時(shí)間，由于測試方法上的原因，時(shí)間長(cháng)樣品會(huì )逐漸渾濁，影響光線(xiàn)透過(guò)率，同批次樣品較多時(shí)易造成測量誤差。當樣品溫度偏離規定的20℃±0.2℃時(shí)，應進(jìn)行修正。

 

另外，溫度變化還會(huì )使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解，使旋光度發(fā)生改變。不同物質(zhì)的溫度系數不同，一般在-(0.01～0.04)℃之間。為此在實(shí)驗測定時(shí)必須恒溫，旋光管上裝有恒溫夾套，與超級恒溫槽連接。

 

旋光儀工作時(shí)，環(huán)境溫度應保持在20℃左右，并置于易通風(fēng)散熱、陰涼干燥弱光處。溫升過(guò)高、各部分元部件參數會(huì )發(fā)生變化，影響測量準確度。測量間隔時(shí)間超過(guò)半小時(shí)以上的時(shí)應關(guān)閉電源以減小自身發(fā)熱量，測量樣品溫度時(shí)應規范、及時(shí)和準確，避免人為因素。

 

2、濃度和旋光管誤差因素

 

在一定的實(shí)驗條件下，常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比，將比旋光度作為常數。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴格地呈線(xiàn)性關(guān)系，因此嚴格講比旋光度并非常數，旋光度與旋光管的長(cháng)度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規格。旋光儀經(jīng)常使用的有10cm長(cháng)度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液，為提高準確度，降低讀數的相對誤差，需用20cm或22cm長(cháng)度的旋光管。

 

旋光管長(cháng)度誤差對測量結果有較大影響，應符合0.01～0.2%標稱(chēng)尺寸準確度要求，兩端要保持干凈、無(wú)裂紋、缺口、劃痕，定期清洗和檢定，旋光儀測量前應在經(jīng)檢定合格準備使用的旋光管中注入蒸餾水或空白溶劑進(jìn)行零位校正，旋光管端帽磨損過(guò)大時(shí)要及時(shí)更換，避免因旋光管ZX線(xiàn)與光路軸線(xiàn)不重合產(chǎn)生較大誤差。

 

3、溶劑誤差因素

 

旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結構。另外，還與光線(xiàn)透過(guò)物質(zhì)的厚度，旋光儀測量時(shí)所用光的波長(cháng)和溫度有關(guān)。如果被測物質(zhì)是溶液，影響因素還包括物質(zhì)的濃度，溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度，在不同的條件下，測定結果通常不一樣。